تعیین اتانول با روش اکسیداسیون دی کرومات
Quantitative determination of ethanol in arishta by using UV-visible spectrophotometer
تعیین اتانول با روش اکسیداسیون دی کرومات
استخراج با حلال
TBP (تری n- بوتیل فسفات) برای استخراج اتانول از آریشتا انتخاب شد. دانسیته این حلال 0.9727 و ضریب تقسیم برای اتانول در آب 0.576 بوده و قادر است توسعه رنگ شدیدی را برای اتانول در طول فرآیند اکسیداسیون دی کرمات نشان دهد. 2.5 میلی لیتر از عصاره آریشتا با استفاده از مقادیر مساوی از آب مقطر رقیق شده و با 5 میلی متر از TBP تحت ورتکس به مدت 15 دقیقه مخلوط شد. سپس تیوب کنار گذاشته شد تا جداسازی فازی رخ داده و سپس فاز بالایی برای اکسیداسیون دی کرومات مورد استفاده قرار گرفت. محلول های استاندارد از اتانول با رقیق سازی اتانول مطلق با استفاده از آب مقطر تهیه شد.
آماده سازی واکنش گر دی کرومات
واکنش گر دی کرومات مورد نیاز برای این آزمایش بوسیله حل نمودن 40 میلی گرم از پتاسیم دی کرومات در 200 میلی لیتر آب مقطر بدست آمد. سپس 270 میلی لیتر از اسید سولفوریک غلیظ با احتیاط به مخلوط اضافه شد. محلول حاصله پس از سرد شدن با استفاده از آب مقطر به حجم 500 میلی لیتر رسانده شد.
اکسیداسیون دی کرومات و آنالیز طیف سنجی
3 میلی لیتر از TBP به یک تیوب منتقل شده و با 3 میلی لیتر از واکنش گر دی کرومات با همزدن در سرعت RPM 150 به مدت 10 دقیقه مخلوط گردید. سپس لایه پایینی جدا شده و جذب آن در طول موج 595 نانومتر خوانده شد.
اندازه گیری اتانول بر اساس ثقل ویژه
25 میلی لیتر از محلول آماده سازی شده به دستگاه تقطیر منتقل شده و دمای آن اندازه گیری شد و با مقادیر مساوی از آب مقطر رقیق گردید. پس از اتمام تقطیر، میزان عصاره بدست آمده حدود 2 میلی لیتر کمتر از حجم عصاره اولیه بود. این عصاره صاف بوده و فاقد مواد فرار بود. آب به عصاره افزوده شد تا میزان واقعی محلول اولیه اندازه گیری شود و سپس دمای آن به دمایی که در ابتدا اندازه گیری شد، رسانده شد. ثقل مخصوص این محلول در دمای 25 درجه سانتیگراد اندازه گیری شد و میزان الکل بر اساس جدول الکلمتری که در فارماکوپیا ایالات متحده آمده است، اندازه گیری شد.